往届回顾

Review Of Previous Editions

《薄晶体厚度的会聚束电子衍射测定方法》娄艳芝 北京航空材料研究院高级工程师

发布时间:2022-12-10

  专家答疑

1衍射盘内的明暗衍射条纹是如何产生的?

答:这是入射的会聚束电子在晶体试样中传播时与试样交互作用的结果。在双束近似情况下,只有一列(hkl)晶面满足布拉格衍射条件并产生一支强衍射束,薄试样下表面处的衍射束强度Ihkl和透射束强度I0随偏离布拉格条件的偏离参量s而变化。双束动力学理论与实验证明:这时衍射束的强度变化可由下式表示:

透射束强度:I0 =1-Ihkl

可见,衍射盘内的强度随偏离参量s的变化而波动,即出现明暗条纹,即K-M花样。(有兴趣深入了解的朋友可参阅相关文献)。

2偏离矢量与晶体厚度是线性关系吗?

答:偏离矢量与晶体厚度无关。偏离矢量是描述发生衍射的晶面偏离精确布拉格条件的参数。的表达式为:

3、衍射盘和透射盘在测定厚度时,它们之间的关系是什么?它们之间存在直接的定量关系吗?

答:双束近似条件下,衍射束hkl与透射束的几何关系可由插图说明,衍射花样上衍射盘与透射盘中心轴之间的夹角是二倍布拉格角,即2θhkl。如果用Rhkl表示衍射盘中心到透射盘中心的长度,则有: 

改变相机常数L时,透射盘与衍射盘之间的距离随之改变,暗条纹与衍射盘中心之间的距离△i也会随之改变,但是衍射束hkl的布拉格角不变。因此,影响厚度测量的不是暗条纹与衍射盘中心之间的距离的绝对值△i,而是△i与衍射盘和透射盘之间距离的比值△i/2θhkl。

图:双束条件下会聚束衍射束hkl与透射束000的几何关系

4会聚束衍射和选区衍射分别的优势适用范围是什么?

答:选区衍射(SAED)采用近似平行的入射电子束照明,获得的衍射花样由明锐的衍射斑组成,角分辨率高。由于物镜球差的限制,SAED技术可以分析的最小试样区尺寸一般为几百纳米。而会聚束衍射CBED技术是将电子束会聚成直径很小的束斑入射到试样上,只有被照射的小区域发生衍射,可以分析的最小试样区可以小到几个纳米。CBED将足够大会聚角的电子束会聚到试样上,将物镜后焦面上的衍射斑扩展成一个个衍射盘,试样的结构信息反映在圆盘中的各种衬度花样上,可以测定晶体的对称性、晶体的点阵参数、薄晶体厚度以及材料应力场研究等。

5、薄晶体的厚度范围是多少?如何选择合适的测定区域?对样品本身的成分有要求吗?

答:

(1)适宜此方法的薄晶体样品的厚度范围可参见GB/T20724-2021的范围部分,有详细的介绍。


(2)测定区域要求为完整晶体、无变形且厚度适宜。

(3)对样品成分没有特别要求。但样品成分的变化可能引起试样的晶体结构、点阵常数和结构振幅改变(消光距离与结构振幅有关),从而影响衍射束强度和K-M花样的特征。

6、请问:透射电镜选区电子衍射分析方法GB/T是什么?

答:《GB/T 18907-2013/ISO 25498:2010 微束分析分析电子显微术透射电镜选区电子衍射分析方法》


 举办时间
 2024-04-12 至 15

 举办地点
 河南 · 开封